⁷
1. **Приготвяне на разреден разтвор на киселина**:
- Пригответе разреден разтвор на солна киселина (HCl), като смесите 1 ml концентрирана HCl (~35%) с 500 ml дестилирана вода. Така се получава умерено разреден разтвор на киселина.
2. **Регулиране на рН**:
- Регулирайте рН на този разреден разтвор до приблизително 5 с помощта на рН-метър. Добавете още вода или малко количество концентриран HCl, ако е необходимо, за да постигнете това pH.
3. **Постепенно добавяне към сместа DCM/4-MMC**:
- Внимателно добавете коригирания по рН разтвор към сместа DCM/4-MMC. Започнете с малък обем, например 5 ml, и разбъркайте добре. Сместа DCM/4-MMC трябва да е в подходящ съд, който позволява безопасно и ефективно смесване.
4. **Наблюдение на процеса**:
- След всяко добавяне на киселинния разтвор проверявайте за признаци на утаяване. Този процес постепенно ще подкисели сместа и трябва да доведе до образуването на 4-MMC на прах.
5. **Внимателни постепенни добавки**:
- Продължете да добавяте киселинния разтвор на малки стъпки, като наблюдавате сместа след всяко добавяне. Целта е да се утаи 4-MMC на прах, без да се прекалява с подкиселяването на сместа.
6. **Ограничаване на добавянето при утаяване**:
- След като забележите утаяване на 4-MMC на прах, спрете добавянето на киселинния разтвор. Прекаленото подкиселяване може потенциално да доведе до повторно разтваряне на утайката или до други нежелани реакции.
7. **Филтриране и сушене**:
- След като се постигне утаяване, филтрирайте сместа, за да отделите 4-MMC на прах. Използвайте фуния на Бюхнер и филтрираща колба за ефективно разделяне.
- Изсушете добре 4-MMC на прах, за да отстраните остатъчния разтворител.
Този подход е пригоден за утаяване на 4-MMC на прах от смес DCM/4-MMC чрез внимателно контролиране на рН. Набляга се на постепенното и контролирано подкиселяване, за да се избегне нарушаването на деликатния баланс на реакцията и да се осигури успешно утаяване на продукта.
1. **Приготвяне на разреден разтвор на киселина**:
- Пригответе разреден разтвор на солна киселина (HCl), като смесите 1 ml концентрирана HCl (~35%) с 500 ml дестилирана вода. Така се получава умерено разреден разтвор на киселина.
2. **Регулиране на рН**:
- Регулирайте рН на този разреден разтвор до приблизително 5 с помощта на рН-метър. Добавете още вода или малко количество концентриран HCl, ако е необходимо, за да постигнете това pH.
3. **Постепенно добавяне към сместа DCM/4-MMC**:
- Внимателно добавете коригирания по рН разтвор към сместа DCM/4-MMC. Започнете с малък обем, например 5 ml, и разбъркайте добре. Сместа DCM/4-MMC трябва да е в подходящ съд, който позволява безопасно и ефективно смесване.
4. **Наблюдение на процеса**:
- След всяко добавяне на киселинния разтвор проверявайте за признаци на утаяване. Този процес постепенно ще подкисели сместа и трябва да доведе до образуването на 4-MMC на прах.
5. **Внимателни постепенни добавки**:
- Продължете да добавяте киселинния разтвор на малки стъпки, като наблюдавате сместа след всяко добавяне. Целта е да се утаи 4-MMC на прах, без да се прекалява с подкиселяването на сместа.
6. **Ограничаване на добавянето при утаяване**:
- След като забележите утаяване на 4-MMC на прах, спрете добавянето на киселинния разтвор. Прекаленото подкиселяване може потенциално да доведе до повторно разтваряне на утайката или до други нежелани реакции.
7. **Филтриране и сушене**:
- След като се постигне утаяване, филтрирайте сместа, за да отделите 4-MMC на прах. Използвайте фуния на Бюхнер и филтрираща колба за ефективно разделяне.
- Изсушете добре 4-MMC на прах, за да отстраните остатъчния разтворител.
Този подход е пригоден за утаяване на 4-MMC на прах от смес DCM/4-MMC чрез внимателно контролиране на рН. Набляга се на постепенното и контролирано подкиселяване, за да се избегне нарушаването на деликатния баланс на реакцията и да се осигури успешно утаяване на продукта.