Здравейте на всички, преди 1 месец получих 5 кг 52190-28-0 от моя нов доставчик @AnnieGalaxy.
Продуктът е кафяв и изглежда сходен по мирис, текстура и външен вид с оригиналния 52190-28-0, проблемите идват, когато се опитам да направя синтез.
На първо място, този продукт не е разтворим в DCM или THF, дори не е в EtOH, както се казва в литературата, това е първият проблем.
След като видях този проблем, направих доказателство за температурата на топене и резултатите са същите, както се казва в литературата, около 85ºC. Този продукт е разтворим само във вода.
Познавайки промишления метод на производство на този продукт, си помислих, че може би има примеси като излишък на бром и го промих с 10% разтвор на натриев тиосулфат, но това не помогна.
Накрая опитах синтеза за Bk-M, като разтворих продукта (50gr 52190-28-0) в наситен воден разтвор/NaHSO3 и след това добавих DCM. Изчаквам отделянето на слоевете и изглежда, че продуктът е в DCM, но когато добавям воден разтвор на метиламин, температурата не се повишава, като нищо не ми подсказва, че тук няма метиламиниране, но дори и с този показател следвах синтеза. След 90 минути метиламиниране спирам разбъркването и се получава отделяне на слоя.
Взимам органичния слой и добавям 37% HCl капка по капка, като все още има ph 5,5 и след няколко дни не се появява нищо.
Опитах синтеза с THF и NMP и също нищо не се получи.
Искам да знам дали има още хора със същия проблем.
Имам късмет, защото новият ми доставчик @AnnieGalaxy ми каза, че това е бил фабричен проблем преди февруарските китайски празници и тя ще ми изпрати отново и БЕЗПЛАТНО други 5 кг от 52190. Препоръчвам ви да работите с този доставчик, тя много бързо отговаря на въпросите и дава оферти.
Благодаря на @Acidosis за решаването на всичките ми съмнения с тази проверка на продукта и този синтез.
Продуктът е кафяв и изглежда сходен по мирис, текстура и външен вид с оригиналния 52190-28-0, проблемите идват, когато се опитам да направя синтез.
На първо място, този продукт не е разтворим в DCM или THF, дори не е в EtOH, както се казва в литературата, това е първият проблем.
След като видях този проблем, направих доказателство за температурата на топене и резултатите са същите, както се казва в литературата, около 85ºC. Този продукт е разтворим само във вода.
Познавайки промишления метод на производство на този продукт, си помислих, че може би има примеси като излишък на бром и го промих с 10% разтвор на натриев тиосулфат, но това не помогна.
Накрая опитах синтеза за Bk-M, като разтворих продукта (50gr 52190-28-0) в наситен воден разтвор/NaHSO3 и след това добавих DCM. Изчаквам отделянето на слоевете и изглежда, че продуктът е в DCM, но когато добавям воден разтвор на метиламин, температурата не се повишава, като нищо не ми подсказва, че тук няма метиламиниране, но дори и с този показател следвах синтеза. След 90 минути метиламиниране спирам разбъркването и се получава отделяне на слоя.
Взимам органичния слой и добавям 37% HCl капка по капка, като все още има ph 5,5 и след няколко дни не се появява нищо.
Опитах синтеза с THF и NMP и също нищо не се получи.
Искам да знам дали има още хора със същия проблем.
Имам късмет, защото новият ми доставчик @AnnieGalaxy ми каза, че това е бил фабричен проблем преди февруарските китайски празници и тя ще ми изпрати отново и БЕЗПЛАТНО други 5 кг от 52190. Препоръчвам ви да работите с този доставчик, тя много бързо отговаря на въпросите и дава оферти.
Благодаря на @Acidosis за решаването на всичките ми съмнения с тази проверка на продукта и този синтез.
