Синтез на 4mmc в етилов ацетат

[The Villain]

Здравейте на всички.
Някой знае ли при каква температура и за колко време се извършва синтезът на 4mmc, като се използва разтворителят етилов ацетат?

Дали е същото като в толуен или бензен
3 часа и загряване на 60 градуса ?

 

[TheVacuumGuy]

Видеото гласи: "За да се справим с проблема, трябва да се погрижим за това:
- без нагряване
- 20 минути време за реакция
- промените в цвета са много видими

моят опит е :
- поддържайте при 40
- 30 минути време за реакция
- Промените в цвета са едва доловими, но в някакъв момент ще стане кафяв (когато е тъмножълт, просто изчакайте още).

 

[PharmacopeiaLabs]

Този срок ли е без използването на триетиламин?
Само 2б4м, метиламин и етилов ацетат?
Доколкото разбирам, етилов ацетат прави реакцията много по-бърза от DCM, поправете ме, ако греша.

 

[TheVacuumGuy]

Да. Без триетиламин.

Но въпреки бързината си, това не е маршрут, който използвам редовно.

 

[PharmacopeiaLabs]

Не го предпочитате поради по-ниски добиви?
също така какъв е средният добив, който някой трябва да очаква от използването на ЕА?
също така процедурата за подкиселяване същата ли е, както при използването на DCM, когато се използва EA?

 

[TheVacuumGuy]

Не ми пука за играта с процента на добива, тъй като всичко това е говорене за маржове. Ще обясня по-долу.

На въпроса ви: когато се прави правилно, е възможно да се получат ~55%.
Процесът на подкиселяване е повече или по-малко същият.
Вижте видеото (и темата), както и новата тема

Повече от добивите ме интересуват провалите. А при етилацетата (дори повече, отколкото при DCM) рискът да се обърка нещо е по-голям. Когато използвате етилацетат като реакционен разтворител, подкиселяването може да доведе до тъмна каша и/или липса на утайка (+ пълен кош за боклук). По отношение на добива това е 0.

Всеки друг метод, който дава само 30 % добив, но е по-стабилен, е ясен победител, имхо.


Въпреки това етилацетатът е спасител, когато използвате DCM като реакционен разтворител, за да замените ацетона за подкиселяване, което намалява шанса за ярка цветна боя в продукта ви почти до нула.
Но това си има цена, която е (когато не разполагате с някакво професионално сушилно оборудване) по-трудно да изсушите продукта си своевременно и правилно, което води до оцветени корички, които трябва да се отстранят преди кристализацията (или просто да се смачкат, но по-добре да се изрежат тези (вътре е хубав бял, но влажен, прах).

 

[Dr. MMX]

Имам чувството, че ЕА е най-лесният разтворител, буквално винаги чиста работа. Не знам какво се е случило, че казвате, че е лесно да се направи грешка. Мисля, че само пациентът с 1 капка на секунда при подкиселяване дава винаги добър резултат. Ако някой бърза и променя скоростта на капене, тогава има реален риск да се провали - това е вярно.

Направих успешно подкиселяване на DCM, използвайки ацетон, цветът беше почти бял - както и 1 капка киселина на секунда, но когато опитах с етилов ацетат друг път, това беше за известно време, така че признавам, че използването на ацетон е по-трудно с DCM, но като цяло ацетонът има своите предимства.
И в двата случая не получих наистина успешен добив, доколкото си спомням около 50% (dcm), но не помня какво точно направих, защото беше преди време и тествах някои "нови неща"

 

[TheVacuumGuy]

Странична бележка: Нямам диплома по химия.
Това, което описах по-горе, е само мой опит и може да е, а може и да не е научно правилно.