Синтез на 4-MeO-PCP

mp_

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 1, 2023
Messages
13
Reaction score
6
Points
3
От 25 юни 2023 г. 4-MeO-PCP (метоксидин) не е контролирано вещество в САЩ.
Той може да бъде произведен по подобен начин като PCP.

СТЪПКА 1: Подготовка на междинния продукт

6,3 g натриев бисулфит в 21 ml вода се охлажда в ледена баня. Добавят се 5,3 g (5,03 ml) циклохексанон при бързо разбъркване, в резултат на което се получава гъста бяла суспензия. Към суспензията се добавя разтвор на 3,93 g калиев цианид в 8,17 mL пиперидин, който се превръща в двуфазна реакционна смес. Оставя се да се разбърква през нощта.

На следващата сутрин се спира разбъркването и се охлажда върху лед. Горната маслена фаза скоро кристализира в ледоподобни кристали. Отстранява се чрез филтриране, промива се с хладка вода и се изсушава между хартиени кърпи.

Стъпка 2: Приготвяне на Гриняр

В RBF се поставят 1,9 g Mg стружки, заедно с бъркалка и 30 ml сух етер. Във втора колба се приготвя разтвор на 4-MeO-Bromobenzene (известен също като 4-бромо-анизол) в 10mL етер. Приблизително 9mL от
разтвора на бромобензол се добавя към колбата, съдържаща етер/Mg.

Тази колба се нагрява внимателно и се разбърква, докато започне рхн, както се вижда от образуването на мътна сива утайка. Останалият разтвор на етер/бромобензол се добавя със скорост, която позволява леко рефлуксиране.

ЗАБЕЛЕЖКА: Това трябва да се извърши в сухи условия. Всички стъклени съдове са изсушени във фурна при 350F за 1 час.

Стъпка 3: Реакция между PCC и Гриняр

Разтвор от 3,5 g от съединението, приготвено в стъпка 1, се разтваря в около 10 ml толуол. Този разтвор се изсушава над калциев хлорид, филтрира се, след което се разрежда с равно количество етер. Това се добавя бавно към приготвения в стъпка 2 григнард, последвано от нагряване и разбъркване в продължение на 2 часа.

Реакционната смес се излива върху смес от няколко грама амониев хлорид и лед, като се разбърква. След като мехурчетата спряха, се добавиха няколко грама NaOH и сместа се разклати в сепарева фуния. Долната водна фаза се отделя, разклаща се с пресен етер и се изхвърля.

Комбинираните органични фази се промиват 3 пъти с вода, а водните слоеве се изхвърлят. Органичният слой е екстрахиран 3 пъти с разреден HCl. Киселинните слоеве се базифицират с NaOH и се екстрахират с етер. Комбинираните слоеве се изпаряват, за да се получи 2,5 g безцветно масло. След престой в продължение на 2 дни, охлаждане във фризера, маслото кристализира в безцветни кристали.
 

IntrusiveReaction

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 5, 2022
Messages
7
Reaction score
11
Points
3
С/з на нашия човек Джон К. Бийгъл за синтеза. Свършихте страхотна работа.
BTW по-добре е да смените толуола и етера с THF. Толуенът е там само за разтваряне на PCC от стъпка 1, тъй като PCC не е разтворим или е слабо разтворим в етер, а етерът трябва да присъства, когато се прави григнард
 
Top