Синтезът на Шулгин на 4-бромо-2,5-диметоксифенетиламин (2c-b):
100 g разтвор на 2,5-диметоксибензалдехид в 220 g нитрометан се третира с 10 g безводен амониев ацетат и се нагрява на парна баня в продължение на 2,5 часа, като се разбърква от време на време. Тъмночервената реакционна смес се отделя от излишния нитрометан под вакуум, а остатъкът кристализира спонтанно.
Този суров нитростирен беше пречистен чрез разпръскване в изопропилов алкохол. След това се филтрира и изсушава на въздух и се получават 85 g 2,5-диметокси-β-нитростирен под формата на жълто-оранжев продукт с чистота, подходяща за следващата стъпка. Ново пречистване може да се постигне чрез рекристализация във врящ IPA.
В кръглодънна колба с обем 2L, снабдена с магнитна бъркалка и поставена в инертна атмосфера, се добавят 750ml тетрахидрофуран безводен (THF), който съдържа 30 g литиево-алуминиев хидрид. След това се добавят 60 g 2,5-диметокси-b-нитростирен в разтвор на THF. Окончателният разтвор има мръсно жълто-кафяв цвят и се държи при температура на рефлукс в продължение на 24 часа.
След като се остави да се охлади, излишният хидрид се унищожи чрез добавяне на IPA, капка по капка. След това се добавят 30 ml 15 % NaOH, за да се превърнат неорганичните твърди вещества в маса, която може да се филтрира. Реакционната смес се филтрира и филтърният кек се промива първо с THF, а след това с MeOH (метанол).
Майчините течности и промивките се комбинират и се отделят от вакуумния разтворител, а остатъкът се суспендира в 1,5 ml H2O. След това се подкиселява с HCl, промива се с 3×100 ml CH2Cl2, силно се алкализира с 25 % NaOH и се екстрахира отново с 4×100 ml CH2Cl2.
Комбинираните екстракти се отделят от разтворителя под вакуум, в резултат на което се получава 26 g маслен остатък, който се дестилира при 120-130 ºC, при 0,5 mm/Hg, при което се получава 21 g бяло масло, 2,5-диметокси-фенилетиламин (2C-H), който много лесно улавя въглеродния диоксид от въздуха.
Към разтвора, при силно разбъркване, на 24,8 g 2,5-диметоксифенилетиламин в 40 ml ледена оцетна киселина, се добавят 22 g елементарен бром (Br2), разтворен в 40 ml оцетна киселина. След около две минути започват да се образуват твърди частици и се отделя доста топлина. Реакционната смес се оставя отново да достигне стайна температура, филтрира се и твърдите частици се промиват умерено със студена оцетна киселина.
Получи се хидробромидна сол. Съществуват много сложни форми на солите, както полиморфни, така и хидратни, които могат да направят изолирането и характеризирането на 2С-В опасно. Най-безопасният път е да се образува неразтворимата хидрохлорирана сол с помощта на свободна основа. Цялата маса на мократа сол с оцетна киселина се разтваря в умерена H2O, алкализира се поне до pH 11 с 25 % NaOH и се екстрахира с 3 × 100 ml CH2Cl2.
Отстраняването на разтворителя дава 33,7 g остатък, който се дестилира при 115-130 °C, при 0,4 mm/Hg. Бялото масло, 27,6 g, се разтваря в 50 ml H2O, съдържащо 7,0 g оцетна киселина. Този бистър разтвор се разбърква енергично и се обработва с 20 ml концентрирана HCl. След това се наблюдава незабавно образуване на безводна сол на 4-бромо-2,5-диметоксифенетиламин (2С-В). Тази маса от кристали се отделя чрез филтриране, промива се с малко H2O, а след това с няколко порции от 50 ml Et2O (диетилов етер). След пълното ѝ изсушаване на въздух се получиха 31,05 g фини бели иглички с температура 237-239 ºC. Когато в момента на добавяне на крайния концентриран HCl има твърде много H2O, се получава хидратирана форма на 2С-В. Хидробромидната сол се топи при 214,5-215 ºC. Наблюдава се, че ацетатната сол има f.p. 208-209 ºC.
100 g разтвор на 2,5-диметоксибензалдехид в 220 g нитрометан се третира с 10 g безводен амониев ацетат и се нагрява на парна баня в продължение на 2,5 часа, като се разбърква от време на време. Тъмночервената реакционна смес се отделя от излишния нитрометан под вакуум, а остатъкът кристализира спонтанно.
Този суров нитростирен беше пречистен чрез разпръскване в изопропилов алкохол. След това се филтрира и изсушава на въздух и се получават 85 g 2,5-диметокси-β-нитростирен под формата на жълто-оранжев продукт с чистота, подходяща за следващата стъпка. Ново пречистване може да се постигне чрез рекристализация във врящ IPA.
В кръглодънна колба с обем 2L, снабдена с магнитна бъркалка и поставена в инертна атмосфера, се добавят 750ml тетрахидрофуран безводен (THF), който съдържа 30 g литиево-алуминиев хидрид. След това се добавят 60 g 2,5-диметокси-b-нитростирен в разтвор на THF. Окончателният разтвор има мръсно жълто-кафяв цвят и се държи при температура на рефлукс в продължение на 24 часа.
След като се остави да се охлади, излишният хидрид се унищожи чрез добавяне на IPA, капка по капка. След това се добавят 30 ml 15 % NaOH, за да се превърнат неорганичните твърди вещества в маса, която може да се филтрира. Реакционната смес се филтрира и филтърният кек се промива първо с THF, а след това с MeOH (метанол).
Майчините течности и промивките се комбинират и се отделят от вакуумния разтворител, а остатъкът се суспендира в 1,5 ml H2O. След това се подкиселява с HCl, промива се с 3×100 ml CH2Cl2, силно се алкализира с 25 % NaOH и се екстрахира отново с 4×100 ml CH2Cl2.
Комбинираните екстракти се отделят от разтворителя под вакуум, в резултат на което се получава 26 g маслен остатък, който се дестилира при 120-130 ºC, при 0,5 mm/Hg, при което се получава 21 g бяло масло, 2,5-диметокси-фенилетиламин (2C-H), който много лесно улавя въглеродния диоксид от въздуха.
Към разтвора, при силно разбъркване, на 24,8 g 2,5-диметоксифенилетиламин в 40 ml ледена оцетна киселина, се добавят 22 g елементарен бром (Br2), разтворен в 40 ml оцетна киселина. След около две минути започват да се образуват твърди частици и се отделя доста топлина. Реакционната смес се оставя отново да достигне стайна температура, филтрира се и твърдите частици се промиват умерено със студена оцетна киселина.
Получи се хидробромидна сол. Съществуват много сложни форми на солите, както полиморфни, така и хидратни, които могат да направят изолирането и характеризирането на 2С-В опасно. Най-безопасният път е да се образува неразтворимата хидрохлорирана сол с помощта на свободна основа. Цялата маса на мократа сол с оцетна киселина се разтваря в умерена H2O, алкализира се поне до pH 11 с 25 % NaOH и се екстрахира с 3 × 100 ml CH2Cl2.
Отстраняването на разтворителя дава 33,7 g остатък, който се дестилира при 115-130 °C, при 0,4 mm/Hg. Бялото масло, 27,6 g, се разтваря в 50 ml H2O, съдържащо 7,0 g оцетна киселина. Този бистър разтвор се разбърква енергично и се обработва с 20 ml концентрирана HCl. След това се наблюдава незабавно образуване на безводна сол на 4-бромо-2,5-диметоксифенетиламин (2С-В). Тази маса от кристали се отделя чрез филтриране, промива се с малко H2O, а след това с няколко порции от 50 ml Et2O (диетилов етер). След пълното ѝ изсушаване на въздух се получиха 31,05 g фини бели иглички с температура 237-239 ºC. Когато в момента на добавяне на крайния концентриран HCl има твърде много H2O, се получава хидратирана форма на 2С-В. Хидробромидната сол се топи при 214,5-215 ºC. Наблюдава се, че ацетатната сол има f.p. 208-209 ºC.
