взето от тема на vespiary (която се позовава на патент US3867458), проверете връзката (или патента), ако ur има проблеми, тъй като дискусията започва след първоначалния пост >_< u can use the product 2 make drugs in the 2c- series
Резюме - Приложен е процес за получаване на 2-алкокси-5-метоксибензалдехид, като споменатата алкокси група е метокси или етокси група, който включва реакция в присъствието на калиев карбонат на 2-хидрокси-5-метоксибензалдехид с диалкилсулфат, като споменатата алкилна група е метилова или етилова група.
Пример 1 - 50 g 2-хидрокси-5-метоксибензалдехид, 68 g калиев карбонат и 50 g диметилсулфат се рефлуксират в 250 ml ацетон в продължение на около 3 часа при разбъркване. След приключване на реакцията реакционната смес се филтрира и ацетонът се дестилира от филтрата, след което остатъкът се излива в 300 ml вода. Утаените кристали се събират чрез филтриране и се изсушават, при което се получават 45 g 2,5-диметоксибензалдехид с точка на топене 48 °C (добив: 82,5 %).
Пример 2 - При престояване на сместа от 2-хидрокси-5-метоксибензалдехид, калиев карбонат и диметилсулфат, както в Пример 1, при стайна температура, реакцията завършва за 7 дни. Това беше потвърдено чрез газова хроматография. Чрез третиране на реакционната смес, както е описано в пример 1, са получени 44,5 g 2,5-диметоксибензалдехид с точка на топене 47 °C (добив: 81,5 %).
Пример 4 - Чрез повтаряне на процедурите, описани в Пример 1, с изключение на това, че вместо 50 g диметилсулфат са използвани 31 g диетилсулфат, са получени 53 g 2-етокси-5-метоксибензалдехид с точка на топене 47-48 °C (Добив: 97,5 %).
Резюме - Приложен е процес за получаване на 2-алкокси-5-метоксибензалдехид, като споменатата алкокси група е метокси или етокси група, който включва реакция в присъствието на калиев карбонат на 2-хидрокси-5-метоксибензалдехид с диалкилсулфат, като споменатата алкилна група е метилова или етилова група.
Пример 1 - 50 g 2-хидрокси-5-метоксибензалдехид, 68 g калиев карбонат и 50 g диметилсулфат се рефлуксират в 250 ml ацетон в продължение на около 3 часа при разбъркване. След приключване на реакцията реакционната смес се филтрира и ацетонът се дестилира от филтрата, след което остатъкът се излива в 300 ml вода. Утаените кристали се събират чрез филтриране и се изсушават, при което се получават 45 g 2,5-диметоксибензалдехид с точка на топене 48 °C (добив: 82,5 %).
Пример 2 - При престояване на сместа от 2-хидрокси-5-метоксибензалдехид, калиев карбонат и диметилсулфат, както в Пример 1, при стайна температура, реакцията завършва за 7 дни. Това беше потвърдено чрез газова хроматография. Чрез третиране на реакционната смес, както е описано в пример 1, са получени 44,5 g 2,5-диметоксибензалдехид с точка на топене 47 °C (добив: 81,5 %).
Пример 4 - Чрез повтаряне на процедурите, описани в Пример 1, с изключение на това, че вместо 50 g диметилсулфат са използвани 31 g диетилсулфат, са получени 53 g 2-етокси-5-метоксибензалдехид с точка на топене 47-48 °C (Добив: 97,5 %).